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豬肉中獸藥多殘留檢測的固相萃取方法

（Polyclean X-HLB）

一、實驗?zāi)康?/span>

本研究針對豬肉中多種獸藥殘留同時檢測的目的，開發(fā)了經(jīng)過優(yōu)化的固相萃取前處理方法和HPLC 分析方法。

待測物質(zhì)為主要的抗生素獸藥種類中具有代表性的化合物，包括磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類、氯霉素類。

二、實驗?zāi)繕?biāo)物

麻保沙星 (CAS:115550-35-1)，雙氟沙星（CAS:98106-17-3），土霉素（CAS:79-57-2），氟苯尼考（CAS:73231-34-2），

磺胺多辛（CAS:2447-57-6），磺胺間二甲氧嘧啶（CAS:155-91-9），氯霉素（CAS:56-75-7）。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于豬肉中多種獸藥殘留的檢測的HPLC 檢測及確證。

四、實驗材料

NuAnalytical Polyclean X-HLB 固相萃取柱 60 mg/3 mL。

五、實驗方法

1、樣品待測溶液制備

準(zhǔn)確稱取豬肉3 g 于50 mL 離心管中，加入0.1 mol/L 的EDTA-Mcllvaine 溶液15 mL，漩渦搖勻 1 min，冰水浴超聲 10 min，

控制樣品溫度小于 15 ℃；5000 r/min 離心 8 min。取上清液，重復(fù)提取一次，合并清液、快速濾紙過濾，備用。

2、活化

依次用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。

3、上樣和洗脫

在 HLB 固相萃取柱上加入 10 mL 備用樣液，棄去流出液，用 3 mL 5%甲醇水溶液（v/v）淋洗，棄去淋洗液，抽干小柱；

用 8 mL 甲醇-乙酸乙酯溶液（1:9，v/v）洗脫，收集洗脫液（整個上樣、洗脫過程保持流速 2 mL/min）。

4、重新溶解

洗脫液 40 ℃氮氣吹干，1 mL 甲醇定容，過 0.45 μm 濾膜，供 HPLC 測定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@ 270 nm
流動相：A-乙腈 B- 0.1%甲酸水溶液（v/v）
柱溫：30℃
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度條件如下：

時間/min	A/%	B/%
0	10	90
6	10	90
29	30	70
30	100	0
36	100	0
37	10	90
42	10	90

六、實驗結(jié)果

1、4 mg/kg 豬肉中多種獸藥的添加回收結(jié)果

表 1 4 mg/kg 豬肉中多種獸藥的添加回收結(jié)果

		回收率（%）
名稱				平均回收率（%）	RSD（%）
	1	2	3
氟苯尼考	98.67	104.30	104.15	102.37	3.13
土霉素	113.40	110.75	108.75	110.97	2.10
氯霉素	100.56	101.20	97.73	99.83	1.85
磺胺多辛	85.56	82.86	83.18	83.87	1.76
磺胺間二甲氧嘧啶	88.60	86.20	85.00	86.60	2.12
麻保沙星	87.88	90.23	84.20	87.44	3.48
雙氟沙星	84.88	92.13	93.60	90.20	5.18

2、添加水平為 4 mg/kg 豬肉中多種獸藥檢測的液相色譜圖

圖 1 添加水平為 4 mg/kg 豬肉中多種獸藥檢測的液相色譜圖

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豬肉中獸藥多殘留檢測的固相萃取方法

一、實驗?zāi)康?/span>

二、實驗?zāi)繕?biāo)物

三、應(yīng)用范圍

1、 樣品待測溶液制備

2、活化

3、上樣和洗脫

4、重新溶解

5、HPLC 條件

六、實驗結(jié)果